IEA IETS Annex 17: Isolation of lignosulfonates from spent sulfite liquor using supported liquid membrane permeation (2018)
Bibliographische Daten
Paul DemmelmayerHerausgeber: Masterarbeit Technische Universität Graz, 2018
Englisch, 97 Seiten
Inhaltsbeschreibung
Die Ablauge aus dem Sulfit-Prozess der Papier- und Zellstoffindustrie enthält neben den Kochchemikalien auch Kohlenhydrate und Lignosulfonate. Das wachsende Interesse an der Isolierung von Lignosulfonaten ist deren vielseitigen Einsatzmöglichkeiten zuzuschreiben, wie zum Beispiel als Dispergiermittel, als Flockungsmittel oder in Bleiakkumulatoren. In dieser Arbeit wurde die Flüssigmembranpermeation mit gestützten Membranen auf ihre Eignung zur selektiven Abtrennung von Lignosulfonaten untersucht, wobei verschiedene Amine als Extraktionsmittel zum Einsatz kamen.
Aus den Phasengleichgewichtsmessungen geht hervor, dass die Extraktion von Lignosulfonaten mit einem Amin:1-Octanol-Gemisch als organische Phase in saurem Milieu eine höhere Effizienz aufweist, als in alkalischem Milieu. Die Rückextraktion hingegen hat bei hohem pH-Wert zu erfolgen. Hinsichtlich der Substitution des Stickstoffatoms sinkt die Effizienz in der Reihenfolge quaternäre > primäre > sekundäre > tertiäre Amine, sowohl für Modelllösungen, als auch für die Ablauge. Die Effizienz der Rückextraktion liegt für primäre, sekundäre und tertiäre Amine zwischen 94,0 % und 99,9 %, sowie bei 11,0 % für das quaternäre Amin Aliquat336. Die Emulsionsbildung steigt bei der Verwendung von Modelllösungen mit steigender Substitution am Stickstoffatom an, für den realen Prozessstrom ist das umgekehrte Verhalten beobachtbar.
Im nächsten Schritt zeigten die beiden Amine Dioctylamin und Trioctylamin in der Flüssigmembranpermeation (FMP) mit gestützten Membranen im U-Rohr mit einer Membranfläche von 2,27 cm² die geringste Emulsionsbildung bei gleichzeitig hoher Gesamteffizienz. Im small-scale Membranreaktor, welcher eine PE Membran mit einer Austauschfläche von 25 cm² hat, konnte ein stabiler Betrieb über 172 Stunden im Batch-Modus realisiert werden. Abschließend wurde die kontinuierliche Extraktion von Lignosulfonaten aus der Ablauge mit einer Lignosulfonat-Konzentration von 80 100 g/l in einem FMP-Reaktor mit einer Austauschfläche von 123 cm² durchgeführt. Hier konnte nach 6 Stunden stabilen Betriebs eine Lignosulfonat-Konzentration von 2 g/l in der Strip-Phase gemessen werden.
Die Ergebnisse zeigen, dass Flüssigmembranpermeation mit gestützten Membranen die Isolierung von Lignosulfonaten ermöglichen und die richtige Wahl der Membranphase Emulsionsbildung verhindert.